ICP-MS

La espectrometría de masas por plasma de acoplamiento inductivo (ICP-MS) es un instrumento que proporciona información atómica, produce iones y los separa en fase gaseosa en función de su relación masa/carga. Es una técnica de análisis multi-elemental que permite determinar y cuantificar la mayoría de los elementos de la tabla periódica a nivel de traza y ultra-traza.

La calibración se establece mediante una relación matemática entre las intensidades de la señal y las concentraciones de los analitos. Los resultados de ICP-MS se presentan como concentraciones elementales obtenidas tras la calibración. La práctica habitual consiste en notificar estos valores cuantitativos con la incertidumbre correspondiente, junto con experimentos de validación, a través de materiales de referencia certificados, que demuestren que el método es adecuado para su propósito. En función del blanco de calibrado y el tipo de elemento que se desea cuantificar por ICP-MS, se pueden obtener diferentes  límites de detección y límites de cuantificación.

Aunque la cuantificación se ve facilitada por el amplio rango lineal del ICP-MS tipo cuadrupolo (9-12 órdenes de magnitud), los efectos de la matriz y la desviación instrumental pueden producir errores en la medida. En este sentido, la calibración externa debe integrar un patrón interno. Como requisito previo, el patrón interno debe ser similar al analito, por ejemplo, cercano en masa y potencial de ionización. También debe estar libre de interferencias poliatómicas y estar ausente en las muestras.

Los protocolos de rutina utilizan elementos de tierras raras como el rodio o el renio como patrones internos. Se añade la misma cantidad de uno o varios patrones internos a todas las soluciones, incluido los blancos, los patrones de calibración y las muestras. Como resultado, la señal respectiva normalizada con respecto al patrón interno se utiliza para evaluar los datos y así compensar las derivas de señal instrumental y errores sistemáticos entre muestras y patrones de calibración (normalmente acuosos). Esta estrategia de cuantificación está limitada por efectos de matriz moderados y no proporciona resultados preciosos cuando hay una diferencia pronunciada entre la composición de la matriz y los patrones de calibración acuosos. A menudo también se desconoce la composición de la matriz lo cual dificulta la elección del patrón interno. En tales circunstancias, se construye una curva de calibrado basado en la adición de los patrones de calibración a la muestra a diferentes niveles de concentración. Esta estrategia de cuantificación se denomina adiciones estándar.